1.主題內容與適用范圍,
本標準規定了在試驗條件下,測定燃料蒸發時形成膠質的方法。
本標準適用于汽油、煤油和柴油。
2.引用標準
GB 514石油產品試驗用液體溫度計技術條件
3方法概要
將25mL試樣在規定的儀器、溫度和空氣流的條件下蒸發,再把所得殘渣稱重,并以100mL試樣中 所含實際膠質毫克數(mg/100mL)表示。
4儀器與材料
4.1儀器
4.1.1
油浴(見圖):橢圓形的鋼制容器6,高度約200mm,長軸的長度約250mm,短軸的長度約150mm 。設有可以卸下的鐵制浴蓋5,蓋下設置有安放燒杯用的兩個凹槽8和10及銅制或黃銅制的旋管7,其全長約4.5m,內徑6 - 8mm。旋管的一端4,要在蓋面的旁邊通出,用來導入空氣,另一端2在蓋的中心點通出,并接有可以卸下的磨口三通管3,利用空氣導管向杯中供給空氣。空氣導管 的內徑約6mm,每端要對著凹槽的中心點,而且要與槽底相距50 ± 5 mm。浴蓋上還有兩個孔口9和1,供插溫度計和接觸溫度計用。油浴外表面用石棉層絕熱。
油浴帶有電熱裝置,能將浴中的油加熱到150、180和250C,并能在試驗期內保持溫度恒定。
1、9 一浴蓋上孔;2、4、7一旋管;3—磨口三通管;5—浴蓋;6—橢圓形鋼制容器;8、10一凹槽,
4.1.2 無嘴高型玻璃燒杯:容量100mL,外徑47~48mm,高度85±2mm。
4.1.3 量筒:25mL; 或吸管:25mL。
4.1.4 流速計:有量出每分鐘達到60L空氣流速的刻度。經過300次試驗至少校正一次。
4.1.5 空氣過濾器:內裝棉花和玻璃珠。
4,1.6 溫度計:0~360℃,可選用GB 514開口閃點1號溫度計。
4.1.7 鼓風機、空氣壓縮機,或空氣供應總管;要求能夠供給試驗時所需要的空氣流速。
4.1.8 電熱飯:帶自耦變壓器。
4.1.9 鍍鉻坩堝鉗。
4.2材料
礦物油:開口杯法閃點不低于310℃。
5試劑
5.1 苯:化學純。
5.2 丙酮,化學純。
5.3 乙醇-苯混合液, 用95%乙醇(化學純)與苯(化學純)按體積比1 :4配成。
5.4 硫酸鈉,化學純。
6 準備工作
6.1 用濾紙過濾試樣,試樣含有明顯的水跡時,先在試樣內加入新燃燒的硫酸鈉,搖動10?15min后 再過濾。
6.2 向油浴注入適量的礦物油,要求在蓋上浴蓋后加熱到試驗的溫度時能將油浴裝滿。
6.3 用軟木塞將溫度計插在浴蓋上的孔口中,使水銀球距離蓋面40~50mm。
在需要時,將接觸溫度計插入浴蓋上的另一個孔口中。測定汽油的實際膠質含量時,預先將此溫 度計調到150℃,測定煤油時調到180C,測定柴油時調到250C。
測定汽.油的實際膠質含量時,預先將浴中礦物油加熱到150±3℃,測定煤油時加熱到180 ±3C, 測定柴油時加熱到250 士 5℃。
6.4 測定實際膠質所用的燒杯,在試驗前必須用本方法第5章中的任一種溶劑仔細洗滌。然后在預先 加熱到規定溫度的油浴上,將燒杯放在凹槽中經過15min,再將燒杯放在干燥器中冷卻30?40min。然 后,稱量燒杯的重量,稱準至0.0002g。
將燒杯重復進行干燥、稱量,直至連續稱量間的差數不超過0.0004g為止。
6.5 在油浴上,旋管導入空氣的一端,要通過流速計和裝有棉花的空氣過濾器與空氣供應裝置連接。
7 試驗步驟
7.1 用量筒或吸管量取25mL試樣兩份,分別注入按本方法6.4準備好的燒杯中,然后將燒杯放在已 加熱到規定溫度的油浴凹槽內。
此后,在浴蓋中央的旋管一端,安放三通管,要求導氣管下端距離試樣液面30 土 5mm。
7.2 向兩個燒杯通入空氣時,流速計指示的最初速度應為每分鐘20± 2 L。
試驗汽油時的最初8 min內,或試驗煤油或柴油時的最初20min內,都要求供給空氣的速度逐漸 增到每分鐘55±5L,同時注意勿使試樣濺出。
上述的供氣速度應保持到使試樣蒸發完畢。當油氣停止冒出而且燒杯底和燒杯壁呈現干燥的殘 物或出現不再減小的油狀殘留物時,即認為蒸發完畢。
蒸發完畢后,繼續通入空氣15~20min (汽油及煤油)或30min (柴油),然后將燒杯取出,放在 干燥器中冷卻30~40min后進行稱量,稱準至0.000 2g。稱量后將燒杯重新放在油浴凹槽內,用與上述相同的空氣速度和規定溫度,再通入空氣15~20min (汽油及煤油),或停止輸入空氣,而在250℃下烘30min(柴油)。此后將燒杯再放在干燥器中冷卻30?40min后進行稱量。如此重復處理帶有膠 質的燒杯,直至連續稱量間的差數不超過0.000 4g為止。
注,在每次操作后,應立即用乙醇-苯混合液洗滌燒杯,以清除杯內的殘留物。
8 計算
100mL試樣所含的實際膠質X (mg)按下式計算:
X = (m2 - m1) x 100
25
=4 (m2 - m1)
式中:M2——膠質和燒杯質量,
M1——燒杯質量,mg.
25——試樣體積,mL。