如何用克利夫蘭開口杯儀器，測定石油產(chǎn)品的閃點和燃點，上海頎高推薦HSY-3536D-1全自動開口閃點測定儀

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用克利夫蘭開口杯儀器測定石油產(chǎn)品閃點和燃點的方法。適用于除燃料油(燃料油 通常按照GB/T 261進(jìn)行測定)以外的、開口杯閃點高于79℃的石油產(chǎn)品。

注：閃點和燃點表示在規(guī)定條件下，一種物質(zhì)與空氣形成可燃性混合物且持續(xù)燃燒的能力.閃點和燃點僅僅是用 于評價物質(zhì)易燃性和可燃性眾多分析手段中的兩種.

2規(guī)范性引用文件

GB/T 261 閃點的測定 賓斯基-馬丁閉 口杯法(GB/T 261—2008,ISO 2719：2002,MOD)

GB/T 514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756—1998,eqv ISO 3170：1988)

GB/T 6683 石油產(chǎn)品試驗方法精密度數(shù)據(jù)確定法(GB/T 6683—1997,neq ISO 4259：1992)

GB/T 15000.3標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計方法(GB/T 15000. 3— 1994,neq ISO 導(dǎo)則 35)

GB/T 15000.7標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(7)標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求(GB/T 15000. 7-2001, ISO 導(dǎo)則 34,IDT)

GB/T 15000. 8標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(8)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用(GB/T 15000. 8—2003,ISO導(dǎo)則33, IDT)

SY/T 5317 石油液體管線自動取樣法(SY/T 5317—2006,ISO 3171 ：1988 JDT)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3. 1

閃點 flash point

在規(guī)定試驗條件下,試驗火焰引起試樣蒸氣著火，并使火焰蔓延至液體表面的最di溫度，修正到 101.3 kPa大氣壓下。

3.2

燃點 fire point

在規(guī)定試驗條件下，試驗火焰引起試樣蒸氣著火且至少持續(xù)燃燒5 s的最di溫度，修正到 101.3 kPa大氣壓下。

4 方法概要

         將試樣裝入試驗杯至規(guī)定的刻度線。先迅速升高試樣的溫度，當(dāng)接近閃點時再緩慢地以恒定的速 率升溫。在規(guī)定的溫度間隔，用一個小的試驗火焰掃過試驗杯，使試驗火焰引起試樣液面上部蒸氣閃火 的最di溫度即為閃點。如需測定燃點，應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行試驗，直到試驗火焰引起試樣液面的蒸氣著火并至少 維持燃燒5 s的最di溫度即為燃點。在環(huán)境大氣壓下測得的閃點和燃點用公式修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的 閃點和燃點。

5試劑與材料

5.1清洗溶劑：用于除去試驗杯沾有的少量試樣。

注：清洗溶劑的選擇依據(jù)試樣及其殘渣的黏生。低揮發(fā)性芳煌（無苯）溶劑可用于除去油的痕跡；混合溶劑如甲苯- 丙爵-甲醉可有效除去膠質(zhì)類的沉積物。

5.2校準(zhǔn)液:詳見附錄B中的B.2章。

5.3鋼絲絨:能除去碳沉積物而不損害試驗杯的鋼絲。

6儀器

6.1克利夫蘭開口杯試驗儀:詳見附錄A。

6. 1.1如果使用自動儀器，要確保其測定結(jié)果能達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的精密度，其試驗杯和試驗火焰的大 小及機(jī)械性能要符合附錄A的規(guī)定。使用者應(yīng)確保全部操作按儀器說明書進(jìn)行。

6.1.2在有爭議的情況下，閃點的仲裁試驗應(yīng)使用手動儀器。

6.2 防護(hù)屏：約460 mmX460 mm,高610 mm,有一個開口面。

6.3溫度計:符合GB/T514中GB~5號的要求。

注：也可使用其他類型但能滿足6.3條規(guī)定的溫度計。

6.4氣壓計:精度0. 1 kPa,不能使用氣象臺或機(jī)場所用的已預(yù)校準(zhǔn)至海平面讀數(shù)的氣壓計。

7儀器的準(zhǔn)備

7.1儀器的放置:將儀器放置在無空氣流的房間里，并放在平穩(wěn)的臺面上。為便于觀察試驗的閃點，應(yīng) 使用合適的方式，在儀器頂部作一個遮光板，防強(qiáng)光照射。

注1：如果不能避免空氣流，最好用防護(hù)屏擋在儀器周圍。

注2：若樣品產(chǎn)生有毒蒸氣，應(yīng)將儀器放置在能單獨控制空氣流的通風(fēng)柜中，通過調(diào)節(jié)使蒸氣可抽走，但空氣流不 能影響試驗杯上方的蒸氣。

7.2試驗杯的清洗:先用清洗溶劑沖洗試驗杯，以除去上次試驗留下的所有膠質(zhì)或殘渣痕跡。再用清 潔的空氣吹干試驗杯，確保除去所用溶劑。如果試驗杯上留有碳的沉積物，可用鋼絲絨擦掉。

7.3試驗杯的準(zhǔn)備:使用前將試驗杯冷卻到至少低于預(yù)期閃點56℃。

7.4儀器組裝:將溫度計垂直放置，使其感溫泡底部距試驗杯底部6 mm，并位于試驗杯中心與試驗杯 邊之間的中點和測試火焰掃過的弧（或線）相垂直的直徑上，且在點火器臂的對邊。

注；溫度計的正確位置應(yīng)使溫度計上的浸沒深度線位于試驗杯邊緣線以下2 mm處。也可先將溫度計慢慢地向下 放，直至溫度計與試驗杯底接觸,然后再往上提6 mm.

7.5儀器的校驗

7.5.1用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）每年至少校驗儀器一次。所得結(jié)果與CRM標(biāo)定值之差應(yīng)小于或等于 R/√2,其中R是本標(biāo)準(zhǔn)的再現(xiàn)性。推薦用工作參比樣品（SWS）對儀器進(jìn)行經(jīng)常性的校驗。

注：使用CRM和SWS校驗儀器的推薦步驟，以及得到SWS的方法參見附錄B。

7. 5. 2校驗試驗所得的結(jié)果不能作為方法的偏差，也不能用于后續(xù)閃點測定結(jié)果的修正。

8取樣

8.1除非另有規(guī)定，取樣應(yīng)按照GB/T 4756.SY/T 5317進(jìn)行。

8.2將所取樣品裝入合適的密封容器中。為了安全，樣品只能充滿容器容積的85%?95%。

8.3將樣品貯存于合適的條件下，以最大限度地減少樣品蒸發(fā)損失和壓力升高。樣品貯存溫度應(yīng)避免 超過30七。

9樣品制備

9.1分樣:在低于預(yù)期閃點至少56 ℃下進(jìn)行分樣。如果在試驗前要將一部分原樣品分裝貯存，應(yīng)確保 每份樣品充滿其容器容積的50%以上(見10.1)。

9.2含有未溶解水的樣品：如果樣品含有未溶解的水，在樣品混勻前應(yīng)將水分離出來。

注：水的存在會影響閃點的測定結(jié)果。

9.3室溫下為液體的樣品：取樣前應(yīng)先輕輕地?fù)u動混勻樣品，再小心地取樣，應(yīng)盡可能避免揮發(fā)性組分 損失，然后按第10章進(jìn)行操作。

9.4室溫下為固體或半固體的樣品:將裝有樣品的容器放入加熱浴或烘箱中，在低于預(yù)期閃點56 C以 下加熱。要避免加熱過度，因為這會導(dǎo)致?lián)]發(fā)性組分的損失。輕輕混勻樣品后按第10章進(jìn)行操作。

10閃點試驗步驟

10.1如果樣品容器內(nèi)樣品的體積低于容器容積的50%,其閃點測定結(jié)果會受影響。

10.2觀察氣壓計，記錄試驗期間儀器附近環(huán)境大氣壓。

注：雖然某些氣壓計會自動壓力修正，但本標(biāo)準(zhǔn)不要求修正到0 ℃時大氣壓。

10.3將室溫或已升過溫的試樣裝入試驗杯，使試樣的彎月面頂部恰好位于試驗杯的裝樣刻線。如果 注入試驗杯的試樣過多，可用移液管或其他適當(dāng)?shù)墓ぞ呷〕觯蝗绻嚇诱吹絻x器的外邊，應(yīng)倒出試樣，清 洗后再重新裝樣。弄破或除去試樣表面的氣泡或樣品泡沫，并確保試樣液面處于正確位置。如果在試 驗最后階段試樣表面仍有泡沫存在，則此結(jié)果作廢。

10.4點燃試驗火焰，并調(diào)節(jié)火焰直徑為3. 2 mm?4.8 mm。如果儀器安裝了金屬比較小球，應(yīng)與金屬 比較小球直徑相同。

10.5開始加熱時，試樣的升溫速度為14(℃/min)?17(℃/min)。當(dāng)試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點前約 569時減慢加熱速度，使試樣在達(dá)到閃點前的最后23℃±5 ℃時升溫速度為5(℃/min)?6(℃/min)。 試驗過程中，應(yīng)避免在試驗杯附近隨意走動或呼吸，以防擾動試樣蒸氣。

10.6在預(yù)期閃點前至少23℃±5℃時，開始用試驗火焰掃劃，溫度每升高2℃掃劃一次。用平滑、連 續(xù)的動作掃劃，試驗火焰每次通過試驗杯所需時間約為1 s,試驗火焰應(yīng)在與通過溫度計的試驗杯的直 徑成直角的位置上劃過試驗杯的中心，掃劃時以直線或沿著半徑至少為150 mm圓來進(jìn)行。試驗火焰 的中心必須在試驗杯上邊緣面上2 mm以內(nèi)的平面上移動。先向一個方向掃劃，下次再向相反方向掃 劃。如果試樣表面形成一層膜，應(yīng)把油膜撥到一邊再繼續(xù)進(jìn)行試驗。

10.7當(dāng)在試樣液面上的任何一點出現(xiàn)閃火時，立即記錄溫度計的溫度讀數(shù),作為觀察閃點，但不要把 有時在試驗火焰周圍產(chǎn)生的淡藍(lán)色光環(huán)與真正的閃火相混淆。

10.8如果觀察閃點與最初點火溫度相差少于18℃，則此結(jié)果無效。應(yīng)更換新試樣重新進(jìn)行測定，調(diào) 整最初點火溫度，直至得到有效結(jié)果，即此結(jié)果應(yīng)比最初點火溫度高18 ℃以上。

11燃點試驗步驟

11. 1按第10章閃點試驗步驟測定閃點之后，以5(℃/min)?6(℃/min)的速度繼續(xù)升溫。試樣每升 高2 ℃就掃劃一次，直到試樣著火,并能連續(xù)燃燒不少于5 s。記錄此溫度作為試樣的觀察燃點。

11.2如果燃燒超過5 s,用帶手柄的金屬蓋或其他阻燃材料做的蓋子熄滅火焰。蓋子的示例詳見附錄 A中圖A.2。

12計算

12. 1大氣壓讀數(shù)的換算 如果所測得的大氣壓讀數(shù)不是以kPa為單位，可用下述等量關(guān)系換算到以kPa為單位的數(shù)值。 以hPa為單位讀數(shù)大氣壓×O.1 =以kPa為單位的讀數(shù)大氣壓 

以mbar為單位讀數(shù)大氣壓×0.1 =以kPa為單位的讀數(shù)大氣壓

以mmHg為單位讀數(shù)大氣壓×0. 133 3 =以kPa為單位的讀數(shù)大氣壓

12.2 觀察閃點或燃點修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓 用式（1）將觀察閃點或燃點修正到標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101.3 kPa）,Tc，℃ . 

                        Tc = To+0.25（101.3-p＞）…………（ 1 ）

式中： 

To——觀察閃點或燃點，℃;

P——環(huán)境大氣壓,kPa。

注：本公式精確地修正僅限在大氣壓為98.0 kPa?104.7 kPa范圍之內(nèi)。

13結(jié)果表示

報告修正后的閃點或燃點，以℃為單位，且結(jié)果修約至整數(shù)。

14精密度

按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%的置信水平）。

14.1重復(fù)性，R

在同一實驗室，由同一操作者使用同一儀器，按相同方法，對同一試樣連續(xù)測定的兩個試驗結(jié)果之 差對于閃點和燃點均不能超過8℃。

14.2再現(xiàn)性,R 在不同實驗室，由不同操作者使用不同的儀器，按相同方法，對同一試樣測定的兩個單一、獨立的結(jié) 果之差對于閃點不能超過17℃、對于燃點不能超過14℃。

15試驗報告

試驗報告至少應(yīng)該包括下述內(nèi)容： 

a）注明本標(biāo)準(zhǔn)編號； 

b）被測產(chǎn)品的類型及相關(guān)信息； 

c）試驗結(jié)果； 

d）注明按協(xié)議或其他原因，與規(guī)定試驗步驟存在的任何差異； 

e）試驗日期。